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詳解鎢燈絲掃描電子顯微鏡的操作步驟與樣品制備技巧

  • 發(fā)布日期:2024-11-25      瀏覽次數(shù):92
    •    鎢燈絲掃描電子顯微鏡(SEM)是一種高分辨率顯微鏡,它通過電子束與樣品表面的相互作用來獲取顯微圖像。以下是鎢燈絲SEM的操作步驟與樣品制備技巧的詳解:
        操作步驟:
        樣品準備:確保樣品適合在低真空條件下觀察,并進行必要的清潔和干燥處理。對于非導電樣品,可能需要進行導電涂層處理。
        開機前檢查:檢查電鏡是否干凈,確認鎢燈絲是否完好,確保沒有異物在樣品艙內(nèi) 。
        啟動設備:按照操作手冊的指導,開啟電鏡的總電源,啟動電腦和電鏡的控制軟件。
        抽真空:打開真空泵,將樣品艙抽至所需真空水平。對于低真空SEM,不需要像高真空SEM那樣達到非常高的真空度。
        設置參數(shù):通過控制軟件設置加速電壓、工作距離、掃描速度等參數(shù)。鎢燈絲電鏡的加速電壓通常在10kV到30kV之間。
        加載樣品:當真空度達到要求后,將樣品放入樣品艙,并調(diào)整至合適的位置和角度。
        聚焦和調(diào)整圖像:使用控制軟件逐步調(diào)整聚焦,直到獲得清晰的圖像,并根據(jù)需要調(diào)整對比度、亮度等參數(shù)。
        觀察和分析:在獲得滿意的圖像后,進行觀察和分析,并保存圖像和數(shù)據(jù) 。
        關機:完成觀察后,關閉加速電壓,等待樣品艙自然回到大氣壓,取出樣品,關閉控制軟件和電鏡電源,最后關閉總電源和真空泵。
       

      鎢燈絲掃描電子顯微鏡

       

        樣品制備技巧:
        樣品尺寸與形狀:樣品尺寸應適合電鏡倉室和樣品臺大小,形狀應保持原有形貌,盡量減少破壞。
        樣品清潔:對樣品表面的沾污如碎屑,用吸耳球吹拂,油污、高分子溶劑可用乙醇或丙酮超聲清洗,一般不用水清洗,防止樣品成膜,無法用SEM觀察到樣品。
        斷面樣品制備:包括直接掰斷、剪斷、用玻璃刀壓斷、液氮脆斷、機械切割后拋光處理等方法。
        生物樣品制備:一般要經(jīng)過脫水、定形、干燥、鍍膜等步驟。使用丙酮脫水,空氣干燥法,用磷酸緩沖戊二醛固定液或10%福爾馬林進行固定。
        樣品的安裝:對于導電樣品,用導電膠帶粘在樣品臺上;對于粉末樣品,均勻撒在導電膠上面,用壓縮空氣吹去未黏住的樣品。
        通過上述步驟和技巧,可以有效地操作鎢燈絲掃描電子顯微鏡,并制備適合觀察的樣品。
     
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